臺式重金屬鐵測定儀測量前的樣品預處理是確保檢測結果準確性的關鍵環節,通過去除干擾物質、轉化鐵元素形態,使樣品滿足儀器檢測要求,為后續分析提供穩定可靠的待測溶液。預處理過程需遵循標準化流程,涵蓋樣品采集、保存、消解、凈化等多個環節,每個步驟的操作規范直接影響最終測量精度。 
一、樣品采集環節 樣品采集環節需注重代表性與無污染,采集工具應選用聚乙烯或石英材質容器,避免使用金屬容器導致樣品污染。采集時需讓水樣緩慢流入容器,避免劇烈攪動引入氣泡或懸浮顆粒物,同時確保采集量滿足預處理與重復測定需求,通常不少于 500 毫升。采集完成后需立即密封容器,標注采樣時間、地點及編號,為后續追溯提供依據。 二、樣品保存要求 樣品保存需抑制微生物活動與化學變化,采集后的樣品應在 4℃左右低溫避光保存,防止鐵元素形態因溫度變化發生轉化。對于高濁度或含大量有機物的樣品,需加入適量硝酸調節 pH 值至 1-2,抑制微生物繁殖對鐵元素測定的干擾。保存時間應嚴格控制在規定范圍內,通常不超過 7 天,避免長期存放導致鐵元素吸附或沉淀,影響測定結果。 三、消解處理 消解處理是樣品預處理的核心步驟,目的是將各種形態的鐵轉化為可測定的離子形態。根據樣品基質特性選擇適宜的消解方法,常用酸消解法需加入硝酸、高氯酸等混合酸,在加熱條件下破壞樣品中的有機物與懸浮顆粒物。消解過程需控制加熱溫度與時間,避免因溫度過高導致鐵元素揮發損失,同時確保消解完全,溶液呈現澄清狀態。對于難消解的樣品,可采用微波消解法,通過高壓環境加速消解反應,提高處理效率。 四、消解后的凈化處理 消解后的凈化處理可進一步去除干擾物質。將冷卻后的消解液用去離子水稀釋至規定體積,通過定性濾紙或 0.45 微米濾膜過濾,去除未完全消解的顆粒物與沉淀,避免堵塞儀器管路或影響顯色反應。過濾時需確保濾液澄清透明,若仍有渾濁需重新過濾或再次消解。過濾后的樣品需轉移至潔凈容器中,標記清楚與原樣品的對應關系,防止混淆。 五、預處理后樣品測定 預處理后的樣品需及時進行測定,若無法立即分析,需在 24 小時內完成檢測,避免溶液中的鐵元素發生氧化或吸附。整個預處理過程需嚴格遵守操作規范,使用符合標準的試劑與器皿,同時進行空白實驗,扣除環境與試劑帶來的干擾,確保測定結果的準確性與可靠性。通過系統化的樣品預處理,可有效消除基質干擾,為臺式重金屬鐵測定儀提供穩定的待測樣品,保障檢測數據的科學性與有效性。
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