臺式硫化物測定儀檢測的核心前提是通過預處理消除干擾、提取目標物，預處理效果直接決定檢測精度。樣品預處理需圍繞 “防損失、除干擾、提純度” 三大目標，按規范步驟操作，避免硫化物形態轉化或污染導致的結果偏差。

樣品采集與保存是預處理的基礎，需抑制硫化物氧化。采集水樣時需用棕色玻璃瓶（避免光照催化氧化），采樣量占瓶容積 90% 以上（減少頂部空氣），立即加入抗氧劑：每升水樣加 2mL 1mol/L 乙酸鋅溶液（形成硫化鋅沉淀固定硫化物）和 1mL 1mol/L 氫氧化鈉溶液（調節 pH 至 10-12），蓋緊后顛倒搖勻 3 次。若無法立即檢測，需在 4℃冷藏（不超過 24 小時），冷藏期間禁止開蓋，防止空氣中氧氣進入導致硫化物氧化分解。取樣檢測前需將樣品恢復至室溫（避免溫度波動影響后續反應），搖勻沉淀后取均勻樣品進行處理。

干擾去除需針對不同污染物選擇適配方法。水樣中的懸浮物會吸附硫化物，需通過離心（3000r/min，5 分鐘）或中速濾紙過濾去除，過濾后的濾液需立即處理，避免濾紙上殘留的硫化物損失。還原性物質（如亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽）會與顯色劑反應，需加入過量重鉻酸鉀溶液（每 100mL 水樣加 0.5mL 0.1mol/L 溶液）氧化干擾物，靜置 10 分鐘后加入硫酸亞鐵銨去除過量氧化劑（至溶液褪色）。重金屬離子（如 Cu2?、Pb2?）會與硫化物形成穩定絡合物，需加入 EDTA 二鈉溶液（濃度 5%），用量為水樣體積的 1%，絡合重金屬后調節 pH 至中性，確保硫化物游離。

酸化吹氣是提取硫化物的核心步驟，需控制反應條件。將處理后的水樣移入吹氣裝置，加入 1+1 硫酸溶液調節 pH 至 1.0-1.5（酸性條件使硫化物轉化為硫化氫氣體），連接氮氣吹氣系統（流量控制在 200-300mL/min），吹氣時間 20 分鐘（確保硫化物完全吹出）。吸收瓶中需預先加入 10mL 0.01mol/L 氫氧化鈉溶液（吸收硫化氫生成硫離子），吹氣時保持水樣微沸（60-70℃水浴加熱，加速氣體釋放），避免劇烈沸騰導致水樣霧滴進入吸收液（可加裝冷凝管除霧）。吹氣結束后，用少量純水沖洗吸收瓶內壁（確保吸收完全），得到待檢測的硫化物溶液。

預處理后需快速銜接檢測，減少二次轉化。吸收液需在 30 分鐘內完成檢測，若需暫存（不超過 1 小時），需密封后置于暗處。檢測前需調節吸收液 pH 至 8-9（用 1mol/L 鹽酸或氫氧化鈉微調），此 pH 范圍可確保顯色反應充分（亞甲基藍法需弱堿性環境）。若吸收液渾濁（可能帶入少量雜質），需再次過濾（用 0.45μm 濾膜），避免顆粒物散射光線影響吸光度檢測。預處理全過程需使用無硫化物純水（需通過空白實驗驗證：純水經預處理后檢測值＜0.005mg/L），所有玻璃器皿需用 10% 硝酸浸泡 24 小時后沖洗干凈，防止殘留污染物干擾。

關鍵步驟的質控需貫穿全程。每批樣品需做空白實驗（用純水模擬預處理流程），空白值需＜0.01mg/L，否則需排查試劑純度或器皿污染。平行樣預處理的相對偏差需≤5%，確保操作重復性。吹氣效率需定期驗證：用已知濃度的硫化物標準溶液進行預處理，回收率需≥90%，若低于此值需檢查吹氣流量（調整至標準范圍）、pH 值（重新校準酸度計）或裝置氣密性（更換老化的連接管）。通過嚴格控制預處理各環節參數，可確保硫化物提取率穩定，為后續儀器檢測提供可靠的樣品基質。

樣品預處理的核心是 “全程可控”—— 從采集保存抑制損失，到干擾去除消除誤差，再到酸化吹氣高效提取，每個步驟都需精準控制條件。只有確保預處理后的樣品中硫化物形態穩定、無干擾物質，才能讓臺式硫化物測定儀的檢測結果真實反映水樣中硫化物的實際濃度，為后續分析提供可靠依據。